149249-91-2 (3R,4S)-1-苯甲酰-3-[(三乙基硅)氧基]-4-苯基-2-氮杂环丁酮

作为β-内酰胺类化合物，可能用于药物合成或相关医药中间体。

医药

合成路线 1（2. 合成：149249-91-2）

产率：Y: 80% 合成条件：With dmap; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane 实验步骤：实施例13（3R，4S）-1-苯甲酰基-4-苯基-3-三乙基甲硅烷氧基-2-氮杂环丁酮（IVb）STR13向（3R，4S）-4-苯基-3-三乙基甲硅烷氧基-2-氮杂环丁酮的搅拌溶液（在0℃，氩气氛下，在无水CH 2 Cl 2（25mL）中加入N，N-二异丙基乙胺（0.689mL，3.961mmol，1.1当量），得到XXII）（1.000g，3.601mmol）。将溶液搅拌5分钟，然后加入苯甲酰氯（0.459mL，3.961mmol，1.1当量）和4-二甲基氨基吡啶（96.5mg，0.790mmol，0.20当量）。将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后将其用乙酸乙酯（25mL）稀释。将所得溶液用盐水，10％NaHCO 3,10％HCl溶液洗涤，干燥（MgSO 4）并蒸发，得到粗化合物，为油状物。通过硅胶快速色谱法（用15％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）进一步纯化该化合物，得到1.04g（Y：80％）标题β-内酰胺，为油状物; 1 H-NMR（CDCl 3）δ8.07-8.00（m，2H）7.59-7.45（m，3H）7.37-7.31（m，5H）5.41（d，J = 6.1Hz，1H）0.83-0.77（m， 9H）0.54-0.42（m，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: US5478854, 1995, A