1001635-30-8 3-氨基-2-氰基-5-甲基吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
3-氨基-2-氰基-5-甲基吡啶主要应用于医药和农药领域,具体用途可参考相关专利文献。
医药; 农药
产率:65% 合成条件:With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 105℃; for 20 h; Inert atmosphere 实验步骤:在氩气氛下,在20mL小瓶中,将1.0g(7mmol,1当量)2-氯-5-甲基吡啶-3-胺溶于15mL无水DMF中。 加入821mg(7mmol,1当量)Zn(CN)2。 然后将溶液脱气10分钟并加入405mg(0.35mmol,0.05当量)四(三苯基膦基)钯(0)。 将混合物加热至105℃并保持20小时。 将反应混合物在硅藻土上过滤并真空蒸发。 然后将粗残余物通过硅胶色谱柱在压力下(AE / EP 2/8)纯化,分离出白色固体,产率为65%。 熔点:154℃。红外线(Diamand ATR,cm -1)ν:3404,2216,1600,1465,1339,1230,858,739; 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ:2.34(m,3H,CH3),4.37(bs,2H,NH2),6.93(m,1H,Harom),7.93(m,1H,Harom); 13C NMR(101MHz,CDCl3)δ:28.7(CH3),114.9(CH),116.3(CN),122.6(CH),138.6(Cq),142.2(CH),146.3(Cq) 参考文献: