156492-30-7 4,7-二溴-1,10-菲咯啉

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成; 材料科学

合成路线 1（1. 合成：156492-30-7）

产率：70% 合成条件：With phosphorus(V) oxybromide In chloroform for 6 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：73c（4.2g，20mmol），三溴膦（14.3g，50mmol），溶于无水氯仿，在氮气保护下，回流6小时，反应溶液用水洗涤，饱和盐水洗涤三次，无水干燥 硫酸镁，蒸发溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化，得到化合物73d（4.7g，13.9mmol），产率70％ 参考文献：

• [1] Patent: CN106831743, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0129; 0134; 0135 [2] Journal of Organic Chemistry, 1951, vol. 16, p. 941,945 [3] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 44, p. 9095 - 9100

合成路线 2（2. 合成：156492-30-7）

产率：25% 合成条件：at 110℃; for 8 h; Inert atmosphere 实验步骤：在Ar气氛下，将4,7-二羟基-1,10-菲咯啉（380mg，1.80mmol），PBr 3（530mg，1.96mmol）和POBr 3（2.4g，8.4mmol）在110℃加热8小时。 反应后，将冰（约100g）倒入混合物中，用10％NaOH水溶液将溶液pH调节至8。 然后将混合物用CH 2 Cl 2（100mL）萃取三次。 将合并的有机相用无水MgSO 4干燥并在减压下蒸发至干。 通过柱色谱（SiO 2，CHCl 3）纯化所得产物，得到纯的4,7-Br 2-phen（151mg，25％）。 Rf = 0.40（SiO 2，CHCl 3）。 1HNMR（270MHz，CDCl3）：δ/ ppm 7.97（d，2H，J = 4.8Hz，3,8-Ar-H），8.33（s，2H，5,6-Ar-H），8.95（d，2H） ，J = 4.8Hz，2,9-Ar-H）。 ESI-MSm / z 339（[M + H] +）。 参考文献：

• [1] European Journal of Inorganic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 32, p. 3794 - 3798 [2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2017, vol. 90, # 5, p. 574 - 585