39889-94-6 5-氨基-2-甲基嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：79% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen; sodium hydroxide In diethyl ether; water at 20℃; for 22 h; 实验步骤：实施例77（1S，2R）-2-（4-（二异丁基氨基）-3-（3-（2-甲基嘧啶-5-基）脲基）苯基）环丙烷羧酸77A。 2-甲基嘧啶-5-胺将4,6-二氯-2-甲基嘧啶-5-胺（2g，11.23mmol）的乙醚（93ml）溶液用氢氧化钠（7.37g，184mmol）的水溶液处理（ 22.05ml）和10％钯碳（0.161g，1.517mmol）。将混合物在室温下在50psi的H 2气体下在Par振荡器上振荡22小时。将反应物通过硅藻土过滤，并将滤饼用DCM洗涤。蒸发滤液中的溶剂，得到黄色残余物。将悬浮液重新溶解在DCM和水中。用4N HCl将水层中和至约pH6，然后用DCM（3X）萃取。将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到黄色残余物。水相仍含有产物，因此将水蒸发，得到黄色固体。将固体溶于MeOH和DCM中，过滤除去所有盐。蒸发滤液，得到黄色残余物。共获得两种作物 - 一种来自提取，一种来自水层。通过快速色谱法纯化每种作物并合并，得到77A（灰白色固体，0.968g，8.87mmol，79％产率）。 1 H NMR（400MHz，氯仿-d）δ8.14（s，2H），3.60（br.s。，2H），2.61（s，3H）。 参考文献：