668262-52-0 2-(溴甲基)-5-氯苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：668262-52-0）

产率：83% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; azobisisobutyronitrile In 1,1-dichloroethane for 2 h; Photoirradiation 实验步骤：将5-氯-2-甲基苯甲酸甲酯（10.0g，54mmol）NBS（10.6g，59.5mmol）和AIBN（200mg）溶解在二氯乙烷（300mL）中。 用[PHOTOLAMP]将混合物搅拌2小时。 将混合物冷却至室温并真空浓缩。 通过硅胶色谱（庚烷/ DCM [9/1，] [4 / 1,1] 1/1）纯化残余物，得到11.8g（83％）的[2-（溴甲基）-5-氯苯甲酸甲酯]。 1 H NMR] [（300 MHZ，] CDC13）8 7. [98]（d，[J =] 2.1 Hz，[1 H]，] 7.49（dd，[J =] 2.2,8.2 Hz，[1] H ），7.43（d，J = 8.2 Hz，[1] H），4.93（s，2 H），3.97（s，3 [H]。] 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/18414, 2004, A2. Location in patent: Page 112 [2] Patent: WO2005/21508, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 148 [3] Israel Journal of Chemistry, 1971, vol. 9, p. 111 - 118 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 5, p. 1628 - 1631 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 1, p. 360 - 365 [6] Patent: WO2017/139603, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 114; 115