6277-17-4 2-碘-3-硝基甲苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6277-17-4）

产率：20% 合成条件：With 2.9-dimethyl-1,10-phenanthroline; oxygen; copper (I) acetate; silver sulfate; sodium iodide In dimethyl sulfoxide at 160℃; for 24 h; Schlenk technique 实验步骤：向装有磁力搅拌器的Silak反应管中加入6.2mg硫酸银，21.8mg乙酸铜，12.5mg 2,9-二甲基-1,10-邻菲啰啉，36.2mg 2-硝基-6-甲基苯甲酸 酸和45毫克碘化钠4毫升二甲基亚砜。 在氧气存在下加热160°C反应24小时。 反应完成后，加入蒸馏水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，浓缩合并的有机相，得到10.5mg 2-硝基-6-甲基碘苯，收率为20％。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, # 7, p. 2794 - 2803 [2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 30, p. 5416 - 5421 [3] Patent: CN107325002, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0118

合成路线 2（2. 合成：6277-17-4）

产率：84% 合成条件：With potassium iodide; sulfuric acid; sodium nitrite In ice-water; ethanol; dichloromethane 实验步骤：制备实施例3合成2-碘-3-硝基甲苯（6）在500ml三颈烧瓶中加入110g（0.72mol）制备实施例2中得到的2-氨基-3-硝基甲苯（5），和向其中加入260ml浓硫酸，然后在0℃下搅拌。在45分钟内向该溶液中加入74.8g（1.08mol）亚硝酸钠，并将该溶液在0℃下搅拌4小时，溶液变为深棕色悬浮液。将反应混合物倒入3升冰水中，并向其中加入1升53％碘化钾水溶液。在80℃下搅拌10小时后，将反应混合物用100g亚硫酸氢钠处理。除去上清液，用500ml二氯甲烷萃取不溶物三次。中和有机层，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，用蒸馏水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂，得到黄棕色粗晶体。从150ml 99％乙醇中重结晶粗结晶，得到2-碘-3-硝基甲苯（6），为淡黄色晶体，熔点为64.8°-65.2℃，收率为84％（包括从中回收的二次晶体）重结晶后的滤液）。 参考文献：

• [1] Patent: US5021593, 1991, A