化学合成。
化学合成; 研究用化合物
合成路线 1（1. 合成：34529-06-1）
产率：100%
合成条件：With hydrogen In methanol
实验步骤：mIBX的合成容易通过如下商业上可获得的3-硝基金酸完成：通过相应的酰氯将3-硝基金酸酯化，得到硝基甾醇（100％），其在催化氢化时提供氨基噻吩（100％）。然后进行重氮化，接着碘化氨基二酯，得到3-碘代邻苯二甲酸二甲酯，产率约91％。然后进行皂化，然后酸化3-碘代邻苯二甲酸二甲酯，得到3-碘邻苯二甲酸，产率约为93％。然后将3-碘邻苯二甲酸氧化形成水溶性MIBX。该方法使用KBrO 3在0.73H 2 SO 4中在55-60℃下进行如下：将KBrO 3（5g，30mmol）分批加入到3-甲基邻苯二甲酸（5g，17.1mmol）在70ML中的悬浮液中。在20分钟内加入0.73M H 2 SO 4;然后将混合物在55-60℃保持12小时，蒸发得到的澄清橙色溶液，得到灰白色固体，将其与30ML水在0℃下研磨2小时，并过滤至得到白色固体。将其用己烷（100ML）进一步研磨6小时并过滤，得到MIBX（3.9g，71％），为白色固体，熔点为258-260℃。产率约为70％。将3-碘邻苯二甲酸转化为MIBX是MIBX的分离产率，实际转化接近定量，这通过1H NMR光谱监测3-碘邻苯二甲酸氧化成MIBX是明显的。分离出水溶性MIBX作为分析纯白色固体。从3-硝基邻苯二甲酸合成MIBX如图1所示。 MIBX的物理性质如下：mp 258-260℃。 IR（KBr），3503 3469,3050,1708,1631,1588,1369,730,700cm -1; 1H NMR（D2O），300MHz）：δ8.35（dd，J = 7.9,1.0Hz，1H），8.09（t，J = 7.9Hz，1H），7.94（dd，J = 7.9,1.0Hz，1H） ; 13 C NMR（D2O，75MHz）：δ125.5,127.5,132.5,134.7,137.0,147.1（环碳），168.9,172.9（羰基碳）。
参考文献：
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