化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：56962-10-8）
产率：55%
合成条件：for 16 h;
实验步骤：在搅拌下，小心地向tBuOCl（20mL，176mmol）中加入3-羟基苯甲醛（20.12g，160mmol）在HOAC（40mL）中的悬浮液。反应变成澄清溶液并且强烈放热。将其冷却并搅拌16小时，得到白色沉淀。过滤固体，用H 2 O洗涤并干燥，得到2-氯-3-羟基苯甲醛（13.77g，55％），GCMS（EI）m / z 156,158（M +）。向2-氯代-3-羟基苯甲醛（4.55g，29mmol）的DMF（30mL）溶液中加入K 2 CO 3（4.8g，34.9mmol），然后加入MeI（2.7mL，43.6mmol），搅拌混合物在室温下保持16小时。浓缩IN VACUO后，将残余物溶于乙酸乙酯中，用H 2 O，盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩。用硅胶柱色谱法纯化，用乙酸乙酯/己烷乙酯1/5洗脱，得到2-氯-3-甲氧基苯甲醛3a（4.68g，94％），为无色油状物，静置后固化。 GCMS（EI）M / Z 170,172（M +）。
参考文献：
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