化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：6083-47-2）
产率：87%
合成条件：With hydroxylamine hydrochloride; sodium carbonate; scandium tris(trifluoromethanesulfonate) In water at 135℃; for 0.25 h; Microwave irradiation; Sealed vial
实验步骤：一般MW程序：将Sc（OTf）3（10mol％，49mg），醛（1mmol），NH 2 OH·HCl（1mmol，69mg）和Na 2 CO 3（1mmol）的混合物置于安全压力调节中 加入含有H2O（1mL）的10mL加压小瓶。 将小瓶用“卡扣”盖密封，并在单模CEM Discover Bench Mate微波反应器中在300W和135℃下照射15-35分钟。 在反应完成后（定期TLC监测），将混合物冷却至室温并用EtOAc（3×10mL）萃取。 将合并的有机相用Na 2 SO 4干燥，过滤并在真空下除去溶剂。 通过硅胶柱色谱法（EtOAc /己烷3：7作为洗脱液）纯化剩余的残余物，然后基于它们的物理和光谱数据表征。
参考文献：
- [1] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 35, p. 18115 - 18118 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 12, p. 2226 - 2229 [3] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 44, p. 5851 - 5854 [4] Catalysis Communications, 2017, vol. 91, p. 38 - 42 [5] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 22, p. 5788 - 5791
合成路线 2（2. 合成：6083-47-2）
产率：65%
合成条件：at 120℃; for 17 h; Green chemistry
实验步骤：一般步骤：将Ni NPs / HT（0.05g）置于厚壁压力管中，然后加入水（4ml）和苄腈（1mmol），并将反应混合物在120℃下剧烈搅拌。 在表中指定时间的油浴。 通过TLC分析监测每种情况下的反应进程。 反应完成后，反应混合物用乙酸乙酯萃取，萃取后，过滤除去催化剂，将滤液冷却至0℃，从滤液中沉淀出白色晶体。 通过简单过滤获得结晶产物，并在室温下真空干燥，得到分析型酰胺产物。 在产物未沉淀出来的情况下，反应混合物用乙酸乙酯萃取，随后通过硅胶柱色谱纯化，得到酰胺产物。＃10;＃10;
参考文献：
- [1] Applied Organometallic Chemistry, 2012, vol. 26, # 7, p. 377 - 382 [2] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 9, p. 6365 - 6371 [3] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 4, p. 2122 - 2127 [4] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 50, p. 6220 - 6222 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 9, p. 3709 - 3718 [6] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1990, # 12, p. 2055 - 2058 [7] Catalysis Communications, 2012, vol. 29, p. 109 - 113 [8] Catalysis Letters, 2018, vol. 148, # 11, p. 3378 - 3388 [9] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 7, p. 1582 - 1586 [10] Green Chemistry, 2013, vol. 15, # 2, p. 398 - 417 [11] Journal of the Chemical Society, 1954, p. 1116,1118 [12] Patent: US2017/65496, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0071 [13] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 32, p. 7761 - 7771 [14] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 13, p. 1527 - 1532
合成路线 3（3. 合成：6083-47-2）
产率：65%
合成条件：With copper diacetate; acetonitrile In ethanol at 78℃; for 3 h;
实验步骤：一般步骤：向装有磁力搅拌器的25mL圆底烧瓶中加入醛肟（5mmol），乙酸铜（II）（45mg，0.25mmol），乙腈（10mg，0.25mmol）和EtOH（15mL））。 将混合物在78℃下搅拌4-8小时或在室温下搅拌12小时。 除去溶剂后，通过柱色谱法纯化残余物，得到所需产物。
参考文献：
- [1] Journal of Chemical Research, 2016, vol. 40, # 10, p. 594 - 596 [2] Journal of the American Chemical Society, 1961, vol. 83, p. 1983 - 1987
