182618-86-6 4-(4-硝基苯基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯
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安全说明
海关编码:2933599590 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
作为医药中间体，用于合成相关药物分子，在药物研发中具有重要作用。
医药
产率：97% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; 实验步骤：向叔丁基 - 哌嗪（1当量）和4-氟 - 硝基苯（1.1当量）的DMF（0.43M）溶液中加入K 2 CO 3（1.1当量）。 将混合物加热至50℃并搅拌过夜。 此时，使反应冷却至室温，并在EtOAc和1N HCl水溶液之间分配。 含水部分用EtOAc萃取，合并的有机物用盐水洗涤，然后用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空蒸发，得到标题化合物，为黄色固体（97％）; MS（ES +）m / z 308（M + H）+。 参考文献：
产率：77% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 1,4-dioxane 实验步骤：A. 4-（4-硝基苯基）-1-哌嗪羧酸，1,1-二甲基乙基酯1-（4-硝基苯基）哌嗪（20g，96.5mmol）（Acros Organics）溶解在二恶烷（300mL）中， 加入二异丙基乙胺（13.7g，106mmol）（Aldrich）。 向该溶液中加入二碳酸二叔丁酯（21g，96.6mmol）。 搅拌过夜后，将混合物倒入水（1L）中并搅拌10分钟。 水层用乙酸乙酯（2×500mL）萃取，合并的有机萃取液用MgSO 4干燥，过滤，真空蒸发。 残余物用乙酸乙酯/己烷混合物重结晶，得到4-（4-硝基苯基）-1-哌嗪羧酸，1,1-二甲基乙基酯（22.7g，77％）。 参考文献：
产率：78% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 20 h; 实验步骤：将4-（4'-硝基苯基）哌嗪盐酸盐（5.00g，20.5mmol）溶于DCM（100mL）中，并用三乙胺（7.15mL，51.3mmol）处理，然后用Boc酐（4.93g，22.6mmol）处理。 将反应在室温下搅拌20小时。 向混合物中加入水（100mL）和DCM（70mL），分离各层。 将水层用DCM（100mL）萃取，合并有机物并用盐水（100mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到黄橙色固体。 通过硅胶色谱法（Biotage Isolera，120g Si柱，0-100％EtOAc的石油醚，40-60℃）纯化产物，得到标题化合物（11）（4.895g，78％收率），为黄色固体; 1 H NMR（400MHz，脱DMSO）δ8.10-8.04（m，2H），7.04-6.97（m，2H），3.48（m，8H），1.42（s，9H）。 LCMS方法C：rt 6.13分钟; m / z 208.2 [M-Boc + 2Hf。 参考文献：