71701-92-3 3-溴-2-氯-5-三氟甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：71701-92-3）

产率：79% 合成条件：Stage #1: at 100℃; for 5 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane; water 实验步骤：将3-溴-5-（三氟甲基）吡啶-2-醇（37.75g，0.16mol）和氯氧化磷（III）（POCl 3; 75mL）的混合物在100℃下搅拌5小时。 冷却至室温后，将混合物倒入冰水中，用CH 2 Cl 2萃取两次。 将合并的有机层用NaHCO 3水溶液，盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过快速柱色谱法纯化粗混合物，得到3-溴-2-氯-5-三氟甲基吡啶（31.90g，79％产率），为白色固体。 1H-NMR（400MHz，CDCl3），δ（ppm）：8.17（m，1H），8.62（d，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/73934, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 75 [2] Patent: WO2008/58961, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44; 45 [3] Patent: WO2008/58967, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 43; 44