30838-93-8 2-氯-4,6-二甲基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:38% 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride; sodium chloride; sodium nitrite In water at -20 - 20℃; Stage #2: With bicarbonate In water 实验步骤:将2-氨基-456-二甲基吡啶(90g,0.736mol)和氯化钠(216g,3.69mol)在浓盐酸(720mL)中的混合物冷却至-15至-20℃。 在30分钟内加入亚硝酸钠(71.2g,1.03mol)的水(135mL)溶液。 加入更多的氯化钠(216g,3.69mol)并将反应混合物温热至环境温度并搅拌1小时。 将反应混合物用固体碳酸氢盐(700g)碱化,用二氯甲烷(1L)萃取,过滤,分离两相。 将有机层真空浓缩,粗产物经硅胶(100-200目)快速柱色谱纯化,用20%二氯甲烷的石油醚溶液作为洗脱剂,得到2-氯-4,6-二甲基吡啶(40g,38%), 一个固体。 参考文献: