876-91-5 4-溴-6-甲基-1-茚酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：876-91-5）

产率：0.1 g 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 20℃; for 1.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 3 - 5℃; for 0.75 h; 实验步骤：将3-（2-溴-4-甲基苯基）丙酸（2.4g，9.9mmol）溶于DCM（12mL）和DMF（0.1mL，1.3mmol，0.13当量）中。在7分钟内逐滴加入草酰氯（1.7mL，19.7mmol，2当量）。将反应混合物在室温下在N 2下搅拌1.5小时（LCMS显示无起始原料）。将反应混合物在真空下浓缩至1/3原始体积，并在5分钟内加入预冷的AlCh（1.7g，12.8mmol，1.3当量）在DCM（10mL）中的悬浮液中，保持内部温度<5℃。将反应混合物在3-5℃下搅拌20分钟，然后除去冰浴，将混合物再搅拌20分钟 - 通过LCMS完成。在冷却下通过缓慢加入冷的3M HCl水溶液（20mL）淬灭反应混合物。用DCM（3×25mL）萃取溶液。将合并的有机层用盐水（2×25mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤，并在真空下浓缩。将残留的固体悬浮在己烷中，过滤收集 - 产物2.0g（90％），白色固体; LCMS，NMR都很好。通过硅胶色谱法纯化滤液己烷：EtOAc（0至15％），得到0.1g产物。 LCMS：记录时间2.75分钟。 MS（m / z）：[M + H] + 225.0。 参考文献：

• [1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1964, p. 3103 - 3112 [2] Patent: WO2018/129552, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0585