34598-49-7 5-溴茚酮
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安全说明
WGK Germany:3 Hazard Note:Harmful 危险等级:IRRITANT 海关编码:29147000 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3
用途与制备
医药
34598-50-0 34598-49-7 一般步骤：注意安全。叔丁基氢过氧化物(TBHP)具有高度反应性、易燃性和毒性，对皮肤和粘膜具有腐蚀性，吸入可能导致呼吸系统不适。在100℃下，将5-溴-2,3-二氢-1H-茚-1-醇(1mmol)与70% TBHP(6或10当量)的溶液搅拌反应24小时。反应完成后，用饱和硫代硫酸钠溶液(5mL)淬灭反应混合物，随后用二氯甲烷(3×10mL)进行萃取。合并的二氯甲烷萃取液用无水Na2SO4干燥，过滤后减压浓缩去除溶剂。残余物通过硅胶快速柱色谱法进行纯化，选用石油醚(PE)或石油醚/乙酸乙酯(PE/EtOAc)混合溶剂作为洗脱剂，最终得到5-溴茚酮。 参考文献： [1] Synthetic Communications, 2016, vol. 46, # 21, p. 1747 - 1758