化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:31604-30-5)
产率:92%
合成条件:at 60 - 70℃; for 6 h;
实验步骤:(1)化合物A-2的合成:将82ml发烟硝酸(29%SO 3)加入到150ml三颈烧瓶中,然后加入8.2g(56mmol)1,4-二氯苯(化合物) A-11)订单2,0.258? 6和0.258的12并在60-70℃剧烈搅拌6小时。 将混合物倒入冰水中,过滤,用亚硫酸氢钠水溶液,碳酸氢钠水溶液和水洗涤固体。 用甲苯重结晶,得到23.7g(产率92%)化合物A-2(白色针状固体)。
参考文献:
- [1] Russian Journal of Applied Chemistry, 1994, vol. 67, # 8.2, p. 1167 - 1169 [2] Zhurnal Prikladnoi Khimii (Sankt-Peterburg, Russian Federation), 1994, vol. 67, # 8, p. 1324 - 1327 [3] Journal of Organic Chemistry, 1985, vol. 50, # 26, p. 5524 - 5528 [4] Patent: CN106146317, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0065-0066 [5] New Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, # 12, p. 9369 - 9372 [6] Tetrahedron, 1992, vol. 48, # 33, p. 6827 - 6838 [7] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1954, p. 836,839 [8] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1899, vol. 129, p. 606 [9] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1898, vol. <3> 19, p. 802