40957-83-3 黄豆黄素

危险性质：非危险化学品

生命科学；中草药成分。

生命科学；中草药成分

合成路线 1（1. 合成：40957-83-3）

产率：85% 合成条件：With boron trifluoride diethyl etherate In N,N-dimethyl-formamide at 70℃; for 5.25 h; 实验步骤：在N 2下，将BF 3 .Et 2 O（1.6ml，13.13mmol）加入到上面得到的脱氧苯偶姻（0.6g，2.19mmol）的无水DMF（10ml）溶液中。 15分钟后，缓慢加入甲磺酰氯（0.84ml，10.95mmol）的无水DMF（2ml）溶液。 在70℃加热5小时后，将反应混合物冷却至环境温度并倒入冰冷的饱和水溶液中。 乙酸钠（50毫升）。 滤出固体沉淀物并从70％乙醇中重结晶，得到标题化合物，为黄色固体（0.53g，85％），熔点336-338℃.1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ10.63（br s，1H，7-OH），9.54（br s，1H，4'-OH），8.27（s，1H，H-2），7.41（s，1H，H-5），7.37（d，J = 8.7 Hz，2H，H-2'，6'），6.92（s，1H，H-8），6.79（d，J = 8.7 Hz，2H，H-3'，5'），3.86（s，1H ，OCH3）。 MS（EI，70ev）：m / z 284（M +，24％），283（100），268（15），255（20），212（41），171（15）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/203227, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 3