1000339-10-5 2-甲氧基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)苯胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：80% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 8 h; Inert atmosphere 实验步骤：合成2-甲氧基-5-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯胺28.12向乙酸钾（8.9g，90.83mmol），双 - （频哪醇） - 向二硼（8.1g，31.86mmol）和双（二苯基膦）二茂铁二氯化钯（II）（0.34g，0.48mmol）中加入5-溴-2-甲氧基苯胺（3.22g，15.93mmol）在DMSO（40mL）中的无水溶液。 ）在无水条件下，在氮气氛中。将混合物在80℃下搅拌8小时，然后用饱和NaCl水溶液（30mL）淬灭反应，并用乙醚（3×20mL）萃取。将合并的乙醚萃取液用硫酸镁干燥，过滤并浓缩。通过快速柱色谱法（固定相;硅胶230-400目，流动相; 9：1己烷/乙酸乙酯）纯化粗产物。收集所有均匀的级分并减少体积，得到产物28.12，为棕色浆状物（3.18g，80％）。 νmax（DCM）/ cm-1：2926.38,1599.02,1431.11,1356.01,1221.39,1142.48 1H NMR（CDCl3,400MHz）δHppm：1.35（12H，s，2 * C（CH3）2），3.89（3H， s，OCH 3），6.15（2H，br，NH 2），7.18（1H，d，J 8.0Hz，ArH），7.25（1H，d，J 2.5Hz，ArH），7.29（1H，s，ArH）。 13CNMRδcppm：24.5（4 * CH3），55.1（OCH3），83.2（2 * C（CH3）2）105.5（ArCH），113.7（ArC），120.6（ArCH），125.8（ArCH），135.0（ArC） ），149.7（ArC）。 参考文献：