1000343-13-4 5-溴-6-甲基吲哚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：88.8% 合成条件：With sodium ethanolate In ethanol at 80℃; 实验步骤：如下合成5-溴-6-甲基-1H-吲哚（FJG.2，化合物14）。新鲜制备0.7M乙醇钠溶液（150mL，8.0当量），加入化合物13（4.5） g，mmol，1.0当量，FJG.2）将反应在80℃下搅拌直至所有原料耗尽并在减压下除去溶剂。将残余物溶于CH 2 Cl 2（50mL）中并用盐水（3×50mL）洗涤。将有机部分干燥（Na 2 O 4），过滤并浓缩粗制残余物，为深棕色固体，将其通过硅胶柱快速色谱法（3：17v / v EtOAc：己烷）纯化，得到标题化合物，为黄色固体。 （2.48g，11.8mmol，88.8％收率）。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）8.03（bs，NH），7.88（s，1H），7.26（s，1H），7.16（t，1H），6.48（m，1H），2.54（s，3H）。 '3C NMR（125MHz，CDCl 3）135.5,131.0,128.0,125.0,124.0,116.7,112.7,102.1,23.8。熔点= 85-86°C。 JR（纯）：2916,1738,1614,1577,1506,1467,1415,1315,1270,1241,1202,964,881,842,761,730,692cm'。 HR-MS计算值C9H8BrN [M + H] m / z 209.9918，实测值209.9915。 参考文献：