617689-07-3 5-甲氧基-2-甲基苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：617689-07-3）

产率：69% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.33 h; Stage #2: With Trimethyl borate In tetrahydrofuran at -78 - 20℃; for 2 h; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran 实验步骤：在-78℃下，在5分钟内将2.5M nBuLi（1.8mL，4.5mmol）滴加到2-溴-4-甲氧基-1-甲基苯（750mg，3.73mmol）的无水THF（30mL）混合物中 将混合物在-78℃下搅拌20分钟后，在-78℃下将无水三甲基硼酸盐（0.62g，6mmol）加入到该溶液中。将反应混合物在室温下保持2小时。 H。 通过2N HCl（1mL）淬灭反应。 通过真空除去THF。 将粗产物用2N HCl（100mL）稀释。 用乙酸乙酯（2.x.50mL）萃取酸性溶液。 将合并的乙酸乙酯部分用硫酸钠干燥。 过滤除去硫酸钠，真空除去溶剂，得到淡黄色固体（0.43g，69％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/245524, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 98-99