338454-30-1 4-苄氧基-3-甲基苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：338454-30-1）

产率：65% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -70℃; for 0.67 h; Stage #2: With Trimethyl borate In tetrahydrofuran; hexane at -70 - 20℃; Stage #3: at 0℃; 实验步骤：将4-溴-1-苄氧基-2-甲基 - 苯（6.9g; 25mmol）溶于四氢呋喃（37.5ml;用分子筛干燥），将溶液冷却至-78℃.1.6M n-在30分钟内滴加在正己烷（17ml; 27.5mmol）中的丁基锂溶液，使得温度不升至-70℃以上。在该温度下再过10分钟后，得到硼酸三甲酯（8.3ml;在-70℃以下在25分钟内逐滴加入75mmol）。使反应混合物缓慢升温至室温过夜。然后将其冷却至0℃并逐滴加入1N盐酸水溶液。将反应混合物用水和乙酸乙酯稀释，分离各相，水相用乙酸乙酯再萃取。将合并的有机相依次用水和饱和氯化钠水溶液洗涤，用硫酸镁干燥，抽滤并浓缩。产量：3.95g（65％）4-苄氧基-3-甲基 - 苯基硼酸，为白色粉末。 MS（ISN）：301.2（M-H） - 参考文献：

• [1] Patent: US6821980, 2004, B1. Location in patent: Page column 28 [2] Chemistry - A European Journal, 2000, vol. 6, # 20, p. 3821 - 3837