53218-26-1 6-溴苯并噻唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药; 发光材料合成
产率：62% 合成条件：Stage #1: With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 70℃; for 0.50 h; Schlenk technique Stage #2: With phenylsilane In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 70℃; for 24 h; Schlenk technique 实验步骤：通用方法：向管型Schlenk烧瓶中加入0.045mmol催化剂D，0.045mmol 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（7μL）和1mL N-甲基吡咯烷酮。 将溶液在氮气氛下在60-70℃下搅拌30分钟。 然后，加入2mL N-甲基吡咯烷酮，然后加入装有二氧化碳气体的气球。 将溶液在60-70℃下搅拌30分钟。 然后，将2-氨基苯硫醇衍生物（0.5mmol），溶解在0.5mL N-甲基吡咯烷酮中的苯基硅烷（1.5mmol）加入混合物中。 反应在60-70℃下进行18-30小时。 将溶液冷却至室温后，用硅胶快速色谱法纯化，用正己烷和乙酸乙酯洗脱，得到苯并噻唑衍生物。 参考文献：
产率：79% 合成条件：With silver(I) nitrite In 1,2-dichloro-ethane at 80℃; for 72 h; Sealed tube 实验步骤：将其加入封闭的反应容器中，加入0.3mmol2-氨基-6-溴噻唑，0.9mmol亚硝酸银，3mL1,2-二氯乙烷，在80小时72小时的反应条件下搅拌反应混合物。 停止反应后，冷却至室温，加入反应混合物10mL，用二氯甲烷稀释，过滤，减压下加入溶剂，残留物经柱色谱纯化，洗脱液V（石油醚）/ V（乙酯）= 6 / 1，得到6-氯苯并噻唑，收率79％。 参考文献：
产率：29% 合成条件：Stage #1: With tert.-butylnitrite; copper(ll) bromide In acetonitrile at 65℃; for 0.17 h; Stage #2: at 65℃; for 0.58 h; 实验步骤：将无水溴化铜（II）（1.79g，7.99mmol），亚硝酸叔丁酯（1.2mL，9.98mmol）和无水乙腈（20mL）加入装有回流冷凝器和加料漏斗的圆底烧瓶中。 在65℃加热10分钟。 通过加料漏斗在5分钟内加入苯并噻唑-6-基胺（Lancaster; 1g，6.66mmol）的乙腈（10mL）溶液。 在65℃下搅拌30分钟。 冷却至室温，倒入20％盐酸水溶液（100mL）中，并用乙醚（2×100mL）萃取。 用20％盐酸水溶液洗涤有机层。 用硫酸钠干燥有机相，过滤，蒸发并色谱分离（10％乙酸乙酯/ 90％己烷），得到标题产物（0.4g，29％），为浅黄色固体。 MS（ESI）M / E 215（M + 1）。 参考文献：