2402-83-7 3,3-双(溴甲基)氧杂环丁烷

危险品运输编号:3265 WGK Germany:3 TSCA:TSCA listed 海关编码:2932990090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

未明确提及具体用途

未明确提及具体应用领域

合成路线 1（1. 合成：2402-83-7）

产率：85% 合成条件：With sodium ethanolate In ethanol at 20 - 76℃; for 3.17 h; 实验步骤：（200g，616mmol）和无水EtOH（1L）。 在<20℃的温度下，在10分钟内添加新制备的NaOEt（253mL，677mmol，21％在EtOH中）。 将反应混合物加热至回流（76℃）并形成悬浮液。 3小时后，GC分析显示季戊四醇完全转化。 将反应混合物冷却至室温。 过滤除去固体物质。 将滤液在MTBE（400mL）和H 2 O（550mL）之间分配。 用MTBE（250mL）萃取水相。 将合并的有机相依次用H 2 O（250mL）和盐水（150mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤，并真空浓缩。 用短程蒸馏装置（56℃/ 0.1毫巴）蒸馏残余物，收集130g（85％）5b，几乎无色油状物.1 H NMR（CDCl 3,400MHz）：δ= 4.44（s，4H） ），3.86（s，4 H）。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 11, p. 2394 - 2401 [2] Journal of Organometallic Chemistry, 2007, vol. 692, # 24, p. 5395 - 5402 [3] Proceedings of the Koninklijke Nederlandse Akademie van Wetenschappen, Series B: Physical Sciences, 1939, vol. 42, p. 778 [4] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # I, p. 2458 [5] Kogyo Kagaku Zasshi, 1958, vol. 61, p. 904,906 [6] Chem.Abstr., 1961, p. 18696 [7] Organic Process Research and Development, 2016, vol. 20, # 3, p. 675 - 682