27652-89-7 (4-氯苯基)(吡啶-2-基)甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：75% 合成条件：Stage #1: With iodine; magnesium In tetrahydrofuran; ethylene dibromide at 20℃; for 2 h; Stage #2: at 20℃; for 2 h; 实验步骤：在氩气氛下，向搅拌的镁（5.37g，223.75mmol，3当量）在无水THF（60mL）中的悬浮液中加入碘（2个晶体），1,2-二溴乙烷（2滴）。 然后在室温下滴加1-溴-4-氯苯（25.76g，134.39mmol，1.8当量）1小时。 将反应混合物在室温下搅拌1小时。 在室温下逐滴加入吡啶甲醛（8g，74.68mmol）的无水THF（19mL）溶液并搅拌2小时。 反应完成后，将反应混合物用饱和氯化铵溶液淬灭并用EtOAc萃取。 将合并的有机萃取液用水，盐水洗涤，用硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。 使用硅胶柱色谱法（40％EtOAc /己烷作为洗脱剂）纯化，得到12.26g（4-氯苯基）（吡啶-2-基）甲醇（产率= 75％）。 ESI + MS：m / z 220（[M + H]）。 参考文献：