1061223-45-7 4-氟-2-(羟甲基)苯基硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：1061223-45-7）

产率：80% 合成条件：With sodium periodate; ammonium acetate In water; acetone at 20℃; for 10 h; 实验步骤：向5-氟-2-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯基）甲醇（5.0g，0.02mol）的丙酮（50mL）溶液中， 加入高碘酸钠（10.6g，0.05mol），乙酸铵（2.7g，0.035mol）的水溶液。 在室温下搅拌10小时后，浓缩反应物质，得到粗4-氟-2-（羟甲基）苯基硼酸（6）（产率：80％;纯度：95％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/183043, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 34

合成路线 2（2. 合成：1061223-45-7）

产率：62% 合成条件：With 1,3-bis[(diphenylphosphino)propane]dichloronickel(II); N-ethyl-N,N-diisopropylamine; triphenylphosphine In ethanol for 4 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：向（2-溴-5-氟苯基）甲醇（10.05g，0.049mol）的乙醇（100mL）溶液中加入NiCl 2（dppp）（2.67g，0.0049mol），（HO）2B-B（OH）2（ 加入6.62g，0.074mol），PPh 3（0.01mol），（DIPEA（25.7mL，0.148mol）。所得混合物用氮气流脱气。将反应混合物在回流下搅拌4小时，然后冷却至 室温，用H2O稀释，用EtOAc萃取。有机层用Na2SO4干燥，真空蒸发，得到（4-氟-2-（羟甲基）苯基）硼酸（6），用于下一步反应。 进一步纯化（产率：62％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/183043, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 33