22433-12-1 (5-溴嘧啶-2-基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：22433-12-1）

产率：76% 合成条件：With sodium methylate In methanol at 20℃; 实验步骤：将1N甲醇钠溶液（50ml，0.50mmol）的甲醇溶液加入到步骤3中得到的化合物（7.30g，25.0mmol）的甲醇溶液（15ml）中，然后在室温下搅拌。 脱保护结束后，蒸馏除去溶剂，用硅胶柱色谱法（二氯甲烷：甲醇= 30：1~15：1）精制残渣，得到标题化合物（3.58g，76％）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）：δ8.80（s，2H），4.82（d，J = 4.0Hz，2H），3.39（s，1H） 参考文献：

• [1] Patent: US2015/51395, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1531-1532 [2] Patent: US2016/244451, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0283; 0284; 0285 [3] Synlett, 2008, # 4, p. 543 - 546

合成路线 2（2. 合成：22433-12-1）

产率：19% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; 实验步骤：在0°下，将NaBH 4（510mg，2.70mmol）的H 2 O（10mL）溶液逐滴加入到5-溴嘧啶-2-羧酸甲酯（3.05g，14.1mmol）的THF（100mL）溶液中。 将混合物缓慢温热至室温过夜。 蒸发大部分THF，并将得到的残余物用EtOAc（200mL）稀释。 将有机部分用盐水（200mL）洗涤，干燥（MgSO 4）并经二氧化硅纯化，用0-60％EtOAc：正庚烷洗脱，得到i（510mg，19％）。 MS：189.0＆191.0; 1：1 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/252938, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0596