218451-34-4 4-(4-氯苯基)-4-氰基哌啶-1-羧酸叔丁酯
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用途与制备
作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。
医药
产率：71% 合成条件：With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 0 - 60℃; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1.向2-（4-氯苯基）乙腈（20.1g，132.59mmol，1.00当量）和N，N-双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯（35.4g，146.19mmol，1.10当量）的溶液中 在0℃，N 2下，在2小时内，在无水DMF（200mL）中分批加入氢化钠（27g，60％在矿物油中，666.73mmol，3.00当量）。 将所得溶液在60℃下搅拌1.5小时，然后在室温下搅拌过夜。 小心加入250毫升饱和NaHCO 3使反应停止。水性。氯化铵。 用3x200mL二氯甲烷萃取所得溶液。 将合并的萃取液用2x300mL盐水洗涤，然后经无水硫酸钠干燥并在真空下浓缩。 将残余物在硅胶柱上用二氯甲烷/石油醚（1：1）纯化。 得到30g（71％）4-（4-氯苯基）-4-氰基哌啶-1-羧酸叔丁酯，为黄色固体。 TLC：Rf = 0.15; 乙酸乙酯/石油醚= 1/5。 参考文献：
产率：41% 合成条件：With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; Cooling with ice; Inert atmosphere 实验步骤：实施例39A2 4-（4-氯苯基）-4-氰基哌啶-1-甲酸叔丁酯向实施例39A1（3.5g，14.5mmol）和4-氯 - 苄腈（2.0g，13.2mmol）在DMF（50ml）中的混合物 在氮气氛下，在冰浴中分批加入NaH（2.1g，43.5mmol）。 添加后，将混合物加热至60℃并搅拌过夜。 冷却至室温后，将混合物倒入冰水（200mL）中并用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 将残余物在硅胶柱上纯化，得到实施例39A2（1.8g，41％），为白色固体。 参考文献：