化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1204-32-6)
产率:100%
合成条件:Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 20 h;
实验步骤:在室温下向搅拌的1H-吲哚-6-甲酸甲酯(0.76g,4.34mmol)的DMF(10ml)溶液中加入氢化钠(0.35g,8.75mmol)。 将所得悬浮液在室温下搅拌30分钟,然后加入甲基碘(0.54ml,8.67mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌20小时,然后加入水(20ml)和乙酸乙酯(20ml)终止反应。 水层用乙酸乙酯(3×30ml)萃取,合并的萃取液用相分离柱干燥。 然后真空除去溶剂,得到所需产物,为灰白色固体(0.85g,100%)。 LC-MS(酸性)(MH + = I 90)。 产物无需进一步纯化即可使用
参考文献:
- [1] Patent: WO2009/71577, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 43 [2] Patent: WO2010/84185, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23 [3] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 22, p. 8050 - 8057 [4] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1999, vol. 47, # 11, p. 1538 - 1548 [5] Heterocycles, 2006, vol. 67, # 2, p. 643 - 653 [6] Patent: US5410061, 1995, A [7] Patent: US2013/196967, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0170; 0171 [8] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 16, p. 4898 - 4901 [9] Patent: US6169107, 2001, A