35371-03-0 4-碘苯甲硫醚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：35371-03-0）

产率：95% 合成条件：With 1,10-Phenanthroline; oxygen; potassium iodide; copper(ll) bromide In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 20 h; 实验步骤：一般步骤：在氧气下，在密封的反应管中加入KX（X = I，Br）（0.2mmol），芳基硼酸（0.3mmol），CuBr2（4.5mg，10mol％），1,10-phen（7.2）。 mg，20mol％）和DMF（2mL）。 将混合物在80或130℃下搅拌。 反应完成后，减压蒸发溶剂，残留物经硅胶快速柱色谱纯化，得到产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 16, p. 1993 - 1995 [2] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 9, p. 1122 - 1123 [3] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 103, p. 84910 - 84919

合成路线 2（2. 合成：35371-03-0）

产率：62% 合成条件：With di-tert-butyl peroxide In acetonitrile at 120℃; for 12 h; Sealed tube 实验步骤：通用方法：将芳基硼酸（1.0mmol），二甲基二硫醚（2.0mmol），DTBP（3.0mmol）和CH 3 CN（2.0mL）置于密封管中。 将反应混合物在120℃下在空气中搅拌12小时。 冷却至室温后，将产物用H 2 O（5mL）稀释，并用EtOAc（4×10mL）萃取。 合并萃取物并用盐水（3×10mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并蒸发，并通过硅胶色谱法纯化，得到所需产物，用乙酸乙酯/己烷（v / v = 1：301：100）。 通过其光谱分析数据表征产物，并与已知化合物的那些进行比较（Seesupporting information）。 参考文献：

• [1] Synlett, 2016, vol. 27, # 15, p. 2269 - 2273