5335-40-0 3-甲砜基苯磺酰氯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：5335-40-0）

产率：75% 合成条件：With chlorosulfonic acid In chlorosulfonic acid at 90℃; for 18 h; 实验步骤：3-甲磺酰基苯-1-磺酰氯根据Park等人，J.Med.Chem.2007,1987中公开的方法合成中间体3-甲磺酰基苯-1-磺酰氯。化学。 51（21）：6902-6915（2008）。 具体地，将甲基磺酰基苯（110g，0.7mol）在90℃下在氯磺酸（450mL，6.7mol）中加热18小时，之后将反应混合物冷却至约21℃的温度。 之前慢慢地倒在碎冰上。 将所得浆液两次萃取到EtOAc中（每次萃取2L）。 合并有机部分，用盐水（50mL）洗涤，然后用硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到中间体磺酰氯，为灰白色固体（125g，收率75％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm8.61（1h，t，J = 1.7Hz），8.35-8.31（2H，m），7.90（1H，t，J = 7.9Hz），3.15（3H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/206769, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0146 [2] Patent: EP3348548, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0103