90259-31-7 2-溴-6-甲基苯甲酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 医药化学; 防腐剂; 染料; 杀菌剂; 香料
产率：49% 合成条件：With sodium hydroxide; sodium bromide; sodium nitrite In diethyl ether; hexane; water; hydrogen bromide 实验步骤：实施例103 2-溴-6-甲基苯甲酸的制备通过加热深紫色CuSO 4·5H 2 O（33mmol，8.25g）和NaBr（66mmol，6.75g）的HBr（33mL，48％）溶液制备溴化亚铜。分批加入Cu粉（66mmol，4.2g），直到紫色溶液变成无色溶液。然后将该溶液分批加入到2-氨基-6-甲基苯甲酸（33mmol，5g）在H 2 O（80mL）和HBr（11.5mL）中的热溶液（约90℃）中。然后在25分钟内向该搅拌的加热溶液中滴加NaNO 2（99mmol，6.85g）的H 2 O（20mL）溶液。将深棕色混合物在约90℃下加热1小时，然后在回流下再加热30分钟，然后将其冷却至室温并搅拌2小时。然后，将混合物倒入冰（~500g）中，加入5％NaOH溶液直至达到pH 14，并将得到的深色悬浮液通过硅藻土过滤。将黄色滤液用浓盐酸酸化。用萃取后处理（Et 2 O，3×150mL）得到深色残余物，将其溶于Et 2 O（100mL）中，加入活性炭并将所得溶液加热至回流。过滤并浓缩，得到物质，将其从Et 2 O /石油醚的己烷溶液（100mL）中重结晶，得到2-溴-6-甲基苯甲酸（3.5g，49％，HR MS：Obs。质量，213.9633，计算质量。 213.9629，M +），为浅粉红色结晶固体;熔点104-106℃ 参考文献：