56962-13-1 2,4-二氯-3-羟基苯甲醛
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安全说明
海关编码:2913000090
用途与制备
2,4-二氯-3-羟基苯主要应用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率：65% 合成条件：Stage #1: With sec.-butyllithium In tetrahydrofuran; cyclohexane at -72℃; Stage #2: at -65 - 20℃; for 0.67 h; 实验步骤：制备10将2,4-二氯-3-羟基 - 苯甲醛将环己烷中的仲丁基锂（1.4M，34.5ml，48.3mmol）缓慢加入（2,6-二氯 - 苯氧基） - 三乙基硅烷的溶液中（制备）在-72℃，7,12,12g，43.89mmol）的四氢呋喃（100ml）溶液中。当添加完成时，将反应在-72℃下搅拌1小时。然后加入无水二甲基甲酰胺（4.42ml，57.1mmol），保持反应温度低于-65℃。在-65℃下继续搅拌10分钟，然后在-65℃至室温下搅拌0.5小时。小时。通过加入用氯化钠（100ml）饱和的2N盐酸溶液淬灭反应，并用乙酸乙酯（100ml）萃取所得混合物。用盐水（100ml）洗涤有机层，干燥（硫酸钠）并真空浓缩，得到粗产物。在庚烷中研磨：二氯甲烷（10：1，体积; 220ml），得到标题化合物，为白色固体，收率65％，5.5g。 LCMS：m / z 188 M-1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.32（d，1H），7.49（d，1H），10.23（s，1H）ppm。 参考文献：