90944-62-0 N,N-二乙基-4-溴苯磺酰胺

Hazard Note:Irritant 海关编码:2935909099

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：90944-62-0）

产率：96% 合成条件：at 20℃; for 12 h; Cooling with ice 实验步骤：将4-溴苯磺酰氯（1.00g，3.91mmol）溶解在二氯甲烷（30.00ml）中，并在冰上冷却。 将二乙胺（1.19ml，11.54mmol）加入混合物中并搅拌5分钟，除去冰，然后将混合物在室温下搅拌12小时。 减压浓缩反应溶液，并将获得的残余物用二氯甲烷稀释，并用水和盐水洗涤。 收集有机溶剂层，用无水硫酸镁（MgSO 4）脱水，过滤，然后减压浓缩。 通过硅胶柱色谱（Hex：EA = 3：1）纯化浓缩物，由此获得4-溴-N，N-二乙基苯磺酰胺（1.10g，96％收率）。 1H NMR（CDCl3,500MHz）δ7.67（4H，m），3.23（4H，q，J = 7.0Hz），1.13（6H，t） 参考文献：

• [1] Patent: EP3327000, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0102 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 21, p. 3878 - 3894 [3] Journal of the American Chemical Society, 1923, vol. 45, p. 2697 [4] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 21, p. 8274 - 8276 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 23, p. 6575 - 6577 [6] Patent: WO2010/55005, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 82

合成路线 2（2. 合成：90944-62-0）

产率：95% 合成条件：With tert.-butylhydroperoxide; iodine In water at 20℃; for 0.02 h; 实验步骤：通用方法：向芳基磺酰肼1（0.5mmol）和胺（0.75mmol）的混合物中加入TBHP（0.2mL，70％wt / wt，在H 2 O中，2.0mmol），然后加入分子碘（0.025g，0.10mmol，20mol％） ） 在室温下。 在一分钟内加入碘后，反应完成。 反应完成后，如TLC所示，将反应混合物用乙酸乙酯稀释，并用饱和硫代硫酸钠溶液淬灭，并用乙酸乙酯（2×10mL）萃取两次。 用水洗涤有机层并用无水硫酸钠干燥。 硫酸钠。 将溶剂真空蒸发，得到纯的磺酰胺衍生物（8-12）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 11, p. 1232 - 1235

合成路线 3（3. 合成：90944-62-0）

产率：68% 合成条件：With dipotassium hydrogenphosphate; oxygen; eosin y In water; acetonitrile at 20℃; Irradiation; Green chemistry 实验步骤：一般步骤：向装有磁力搅拌棒的10mL圆底烧瓶中加入4-甲苯磺酰氯1a（0.2mmol），三乙胺2a（1mmol），曙红Y（3mol％），K2HPO4（1.5eq）和CH3CN / H2O（1） / 1,6 mL）。 在室温下在O 2气氛中用12W蓝色LED照射溶液。 在反应完成后（通过TLC表明），在减压下除去溶剂。 粗产物用硅胶柱色谱纯化，用石油醚/乙酸乙酯（5：1）洗脱，得到所需的纯产物4a。 参考文献：

• [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 29, p. 7018 - 7023 [2] Synlett, 2017, vol. 28, # 13, p. 1630 - 1635