869365-97-9 (5-氯-2-碘苯基)(2,6-二氟苯基)甲酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：869365-97-9）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; acetic acid; sodium nitrite In water; ethyl acetate at 0 - 5℃; for 0.83 h; Stage #2: With iodine; potassium iodide In water; ethyl acetate at 20℃; for 1 h; 实验步骤：（5-氯-2-碘 - 苯基） - （2,6-二氟 - 苯基） - 甲酮（2aa）方法G：（2-氨基-5-氯 - 苯基） - （2,6-二氟 - 苯基）将甲醇（1aa）（2.6g，9.7mmol）溶于乙酸（10mL）和浓HCl（4mL）中，并将溶液冷却至0℃.NaNO 2（0.7g，10.7mmol）的溶液逐滴加入H 2 O（6mL）以保持0-5℃的温度。在该添加之后，将反应混合物在0℃下搅拌30分钟。逐滴加入冷EtOAc（20mL）并将溶液搅拌20分钟。逐滴加入碘（1.5g，5.8mmol）和碘化钾（1.9g，11.6mmol）的H 2 O（10mL）溶液，将混合物温热至室温并搅拌1小时。将反应混合物用EtOAc（200mL）稀释，并用饱和硫代硫酸钠水溶液（4.x.100mL）洗涤。将合并的水性部分用EtOAc（3.x.50mL）萃取。然后将合并的有机部分用饱和NaHCO 3水溶液（3.x.50mL），H 2 O（2.x.50mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空蒸发，得到2aa（3.3g，90％）。为浅黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/256102, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 141 [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 6, p. 630 - 634 [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 27, p. 6598 - 6603 [4] Patent: WO2011/103089, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40