102503-23-1 2,4-二甲氧基-N-甲基苯甲胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：92% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #2: With sodium tetrahydroborate In methanol at 0 - 20℃; for 12 h; 实验步骤：向搅拌的2,4-二甲氧基苯甲醛（MM，20.0g，120.48mmol）的MeOH（200mL）溶液中，在0℃下加入甲胺（33％，在MeOH中，15.0g，481.90mmol），并将反应混合物在0℃下搅拌。 RT为1H。在0℃下向所得反应混合物中分批加入NaBH 4（5.5g，144.57mmol），并将反应混合物在室温下搅拌12小时。通过TLC监测反应进程。反应完成后，将反应混合物用稀HCl（200mL）酸化，并在减压下蒸馏出MeOH。将残余物用水稀释并用稀NaOH溶液（80mL）碱化。用EtOAc（5×200mL）萃取水层。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥并减压浓缩。通过硅胶柱色谱法（50-80％EtOAc /己烷）纯化粗化合物，得到化合物MN（20.0g，92.0％），为浅黄色液体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：_ 7.14（d，J = 8.4Hz，1H），6.51（brs，1H），6.47-6.45（m，1H），3.74（d，/ = 8.0Hz，6H） ），3.53（s，2H），2.24（s，3H）; LC-MS：m / z 181.80 [M + H] +。 参考文献：