90326-54-8 1-(5-溴-2-甲基苯基)乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：90326-54-8）

产率：74% 合成条件：Stage #1: With magnesium In diethyl ether at 20℃; for 2 h; Stage #2: for 4 h; Reflux 实验步骤：向镁（1.44g）在无水Et 2 O（50mL）中的悬浮液中加入甲基碘（8.4g）的无水Et 2 O（10mL）溶液，并将反应混合物在室温下搅拌2小时。 随后加入5-溴-2-甲基 - 苄腈（4g），然后回流4小时，然后在0℃下用饱和氯化铵水溶液淬灭混合物。加入EtOAc。 相分离后，有机层用硫酸钠干燥，减压除去溶剂。 将残余物溶于冰和浓硫酸中并在室温下搅拌68小时。 用EtOAc萃取混合物并分离各相。 用水洗涤有机层，干燥并减压浓缩。 通过色谱法用Cy / EtOAc 9：1纯化粗物质，得到所需产物（74％收率）。 LC-MS（方法1）：Rt = 3.52分钟。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/194443, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0391-0393 [2] Patent: WO2014/108337, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 52

合成路线 2（2. 合成：90326-54-8）

产率：64% 合成条件：With manganese(IV) oxide In dichloromethane at 20℃; for 20 h; 实验步骤：向1-（2-溴-5-甲基苯基）乙醇（270mg，1.26mmol）的二氯甲烷溶液中加入MnO 2（1.10g，12.6mmol）。 将混合物在室温下搅拌20小时并过滤。 浓缩滤液，通过Biotage柱色谱法纯化，得到5'-溴-2'-甲基苯乙酮（171mg，64％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/138616, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 18