523977-64-2 4-溴-2-氰基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：523977-64-2）

产率：52% 合成条件：With trimethylamine-N-oxide In dichloromethane; dimethyl sulfoxide at 5 - 22℃; for 6 h; 实验步骤：向搅拌的三甲胺N-氧化物二水合物（16.98g，152.8mmol）在DM50（60mE）中的溶液中加入5-溴-2-（溴甲基）苄腈的溶液（来自步骤1,10.5g，38.19）。 在5℃下，在DCM（30mE）中缓慢加入（mmol）。将所得混合物升温至22℃并再搅拌6小时。 将反应用DCM（70mE）稀释，用盐水（20mEx 3）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法（0-16％EtOAc的石油醚溶液）纯化残余物，得到标题化合物（4.2g，产率52％），为白色固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）ö10.31（s，1H），7.98（s，1H），7.92（s，2H）。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 7, p. 1131 - 1134 [2] Journal of Materials Chemistry, 2011, vol. 21, # 26, p. 9523 - 9531 [3] Patent: US2017/362228, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0466; 0467