601-88-7 1,3-二氯-2-硝基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：601-88-7）

产率：92% 合成条件：Stage #1: With sodium tungstate (VI) dihydrate; sulfuric acid In methanol at 40℃; Stage #2: With dihydrogen peroxide In methanol; water at 40℃; for 9 h; Stage #3: With potassium hydroxide In methanol; water at 20 - 40℃; for 2 h; 实验步骤：将1.32g（4.0mmol）钨酸钠二水合物和4.0g（40mmol）浓硫酸加入到16.2g（100mmol）2,6-二氯苯胺在120ml甲醇中的溶液中，并加热该混合物在10小时内滴加30ml（291mmol）30％过氧化氢溶液。此时的pH值为0.5。滴加完成后，将混合物在40℃下搅拌9小时。通过气相色谱法（面积百分比法）确认2,6-二氯苯胺消失后，滴加9.8g（150mmol）86％氢氧化钾在24.3ml甲醇中的溶液，同时反应液的温度为调节至40℃或更低。滴加完成后，将混合物在室温下搅拌2小时，并完成反应。反应完成后，加入95ml甲苯和32ml水，搅拌混合物一段时间，过滤。分离滤液。将得到的有机相用8ml水洗涤，然后加热至回流，并脱水。因此，获得2,6-二氯硝基苯作为甲苯溶液。通过气相色谱法通过绝对校准方法分析该溶液，结果，产率为92％。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/163256, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0161-0162 [2] Tetrahedron Letters, 1983, vol. 24, # 14, p. 1505 - 1508 [3] Tetrahedron, 1987, vol. 43, # 8, p. 1753 - 1758 [4] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 13, p. 768 - 778 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 1968, vol. 11, # 4, p. 814 - 819 [6] Tetrahedron, 2000, vol. 56, # 2, p. 165 - 173