107834-03-7 4-(2-噻吩基)苯甲醛
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安全说明
WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant 海关编码:2934999090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口
用途与制备
4-(2-噻吩基)苯甲醛作为有机合成中间体,可能用于医药、农药、染料等领域的相关化合物合成,具体用途需结合具体应用场景进一步验证。
医药; 农药; 染料
产率:89% 合成条件:Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤:将2-溴噻吩(0.489g,3mmol),4-甲酰基苯基硼酸(0.60g,4mmol),K 2 CO 3(0.696g,1N)和N,N-二甲基甲酰胺(20mL)置于100mL三颈中 烧瓶。 在N 2保护下混合30分钟后,加入四(三苯基膦)钯(0.115g,0.1mmol)。将反应在90℃下搅拌6小时。 将其自然冷却至环境温度,将粗产物溶于二氯甲烷中并用水(100ml)洗涤。 将有机溶液用MgSO 4干燥以除去水。 最终产物用乙酸乙酯重结晶。 得到0.46g黄色固体。收率为89%。 参考文献:
产率:87% 合成条件:With C 7 H 10 N 2 *Pd (2+) *2Cl (1-) ; potassium carbonate In ethanol; water for 0.17 h; Reflux; Schlenk technique 实验步骤:一般步骤:向带有磁力搅拌棒的20mL Schlenk管中加入芳基卤(2mmol),芳基硼酸(2.4mmol),K 2 CO 3(5mmol),10mL溶剂[H 2 O,H 2 O-MeOH(1:1),H 2 O- EtOH(1:1),H2O-EG(1:1)]和0.01M钯配合物PdCl2(L)2或Pd [(L)4] Cl2在MeOH(0.001-0.2mol /月)空气中的等分试样大气层。将反应混合物置于预热的油浴中:100℃下MeOH-H 2 O,110℃下EtOH-H 2 O,140℃下H 2 O和160℃下EG-H 2 O;并在回流下搅拌给定时间。此后,将混合物冷却,用5M HCl酸化(在酸的情况下)并用10mL H 2 O和10mL Et 2 O(或EtOAc)稀释。分离有机相,水层用Et 2 O(EtOAc)(2×10mL)萃取。将合并的有机层用H 2 O(10mL),盐水(10mL)洗涤,并经Na 2 SO 4干燥。通过硅胶垫简单过滤醚溶液并蒸发溶剂得到纯产物。 :
产率:87% 合成条件:With C 27 H 39 Br 2 N 3 Pd; potassium hydroxide In isopropyl alcohol at 82℃; for 0.17 h; 实验步骤:一般步骤:装有回流冷凝器和隔膜的两颈25.0mL烧瓶中加入芳基卤(1.0mmol),苯基硼酸(1.2mmol),KOH(2.0mmol),二乙二醇 - 二正丁基醚(0.6mmol) (内标),加入钯 - 吡啶催化剂(0.01mol%)的异丙醇(1.0mL)溶液。 将混合物在空气气氛下加热至82℃。 通过气相色谱监测转化率。 参考文献: