99902-07-5 2-噻吩-2-苯甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：92% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; sodium carbonate In ethanol; water; toluene at 80℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：在100毫升三颈烧瓶中，加入3.0克（20毫摩尔）化合物a-1,4.24克（26毫摩尔）化合物a-2,10.6克（100.0毫摩尔）碳酸钠，30毫升甲苯，10 放入1ml乙醇和20ml水，在氮气氛下，在室温下搅拌，向其中加入693mg四（三苯基膦）钯（0）。 将所得混合物加热至80℃，并搅拌5小时。 反应完成后，有机层用甲苯萃取，用无水硫酸钠干燥，然后通过硅胶柱色谱法（展开溶剂：甲苯/庚烷混合物）纯化，得到3.46g（产率92％）中间体a-3。 （白油）。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With potassium carbonate In ethanol; water at 120℃; for 0.17 h; Microwave irradiation; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：在10mL玻璃管中加入卤化物（1.0mmol）; 2-甲酰基苯基或2-吡啶基MIDA硼酸酯（1.5mmol）或烯丙基MIDA硼酸酯; K2CO3（3.0mmol）; Pd EnCat30（6mol％）;和乙醇/ H2O（4：1v / v）或水，以及磁力搅拌棒。将容器用隔膜密封并置于微波腔中。温度从室温升至120℃或135℃。一旦达到反应温度，将反应混合物在该温度下保持10-18分钟。将混合物冷却至室温后，打开反应容器，将内容物倒入分液漏斗中。加入水和乙酸乙酯（3×10mL）。将合并的有机物用Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空浓缩。将有机残余物吸附在硅胶上，然后通过柱快速色谱法（己烷=乙酸乙酯作为洗脱剂）纯化，得到所需产物1a-x。制备的联芳基，联吡啶或烯丙基酚是已知化合物。 [23-45]通过将1H NMR和质谱数据与文献中报道的真实样品进行比较来确认产物。 参考文献：