99902-07-5 2-噻吩-2-苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：99902-07-5）

产率：92% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; sodium carbonate In ethanol; water; toluene at 80℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：在100毫升三颈烧瓶中，加入3.0克（20毫摩尔）化合物a-1,4.24克（26毫摩尔）化合物a-2,10.6克（100.0毫摩尔）碳酸钠，30毫升甲苯，10 放入1ml乙醇和20ml水，在氮气氛下，在室温下搅拌，向其中加入693mg四（三苯基膦）钯（0）。 将所得混合物加热至80℃，并搅拌5小时。 反应完成后，有机层用甲苯萃取，用无水硫酸钠干燥，然后通过硅胶柱色谱法（展开溶剂：甲苯/庚烷混合物）纯化，得到3.46g（产率92％）中间体a-3。 （白油）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/132623, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29 [2] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1996, # 6, p. 515 - 518 [3] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 38, p. 9033 - 9043 [4] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 17, p. 6264 - 6267

合成路线 2（2. 合成：99902-07-5）

产率：90% 合成条件：With potassium carbonate In ethanol; water at 120℃; for 0.17 h; Microwave irradiation; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：在10mL玻璃管中加入卤化物（1.0mmol）; 2-甲酰基苯基或2-吡啶基MIDA硼酸酯（1.5mmol）或烯丙基MIDA硼酸酯; K2CO3（3.0mmol）; Pd EnCat30（6mol％）;和乙醇/ H2O（4：1v / v）或水，以及磁力搅拌棒。将容器用隔膜密封并置于微波腔中。温度从室温升至120℃或135℃。一旦达到反应温度，将反应混合物在该温度下保持10-18分钟。将混合物冷却至室温后，打开反应容器，将内容物倒入分液漏斗中。加入水和乙酸乙酯（3×10mL）。将合并的有机物用Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空浓缩。将有机残余物吸附在硅胶上，然后通过柱快速色谱法（己烷=乙酸乙酯作为洗脱剂）纯化，得到所需产物1a-x。制备的联芳基，联吡啶或烯丙基酚是已知化合物。 [23-45]通过将1H NMR和质谱数据与文献中报道的真实样品进行比较来确认产物。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 2015, vol. 45, # 17, p. 1995 - 2004 [2] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 53, p. 28148 - 28155