854391-95-0 双-(4-甲氧基苄基)-胺盐酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 化工
产率：91% 合成条件：Stage #1: for 4 h; Reflux Stage #2: at 0℃; for 18 h; Stage #3: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; diethyl ether at 0℃; for 2 h; 实验步骤：中间体1-16的制备。将对茴香醛（1.8mL，14.8mmol）和4-甲氧基苄胺（1.9mL，14.8mmol）在EtOH（50mL）中的混合物回流4小时。 冷却至0℃时，加入NaBH 4（562mg，14.8mmol）并将反应混合物在室温下搅拌18小时。 冷却至0℃时，加入水（50mL）和DCM（250mL）。 分离有机相，水层用DCM（2×250mL）萃取。 将合并的有机层干燥（MgSO 4），过滤并蒸发。 将残余物溶于Et 2 O（100mL）中并将混合物冷却至0℃。 逐滴加入4N HCl的二恶烷溶液（~10mL）并将混合物在0℃下搅拌2小时。 滤出所得白色固体，用Et 2 O / EtOAc洗涤，得到所需产物（3.99g，91％），为白色固体.1 H NMR（300MHz，DMSO）δ9.40（s，2H），7.45（d， J = 8.7Hz，4H），6.98（d，J = 8.7Hz，4H），4.03（s，4H），3.77（s，6H）。 参考文献：