823-85-8 4-氟苯肼盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成,染料和医药中间体。
化学合成; 染料; 医药中间体
产率:55% 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride In water at 20℃; for 2 h; Stage #2: With sodium nitrite In water at 5℃; for 1 h; 实验步骤:通用方法:将4-氯苯胺(127.6g,1mol)的浓盐酸(293mL)溶液在室温下搅拌2小时。 在5℃以下滴加到亚硝酸钠(72.5g,1.05mol)的水(145mL)溶液中。 搅拌1小时后,过滤分离滤液,在010℃下滴加NaHSO 3(213.2g,2.05mol)的水(500mL)溶液,用25%NaOH溶液将pH保持在6-7之间。 将所得混合物加热至80℃并保持1小时。 冷却至室温后,逐滴加入浓盐酸(600mL),然后将混合物加热至90-100℃保持1小时。 将混合物冷却至10℃并通过过滤收集沉淀物。 得到1a浅红色固体(129.3g,60%)。 参考文献:
产率:75% 合成条件:Stage #1: With potassium phosphate; N,N'-bis(2,5-dimethylpyrrol-1-yl)oxalamide; cetyltrimethylammonim bromide; copper(I) bromide In water at 110℃; for 0.17 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #2: With hydrazine hydrate In water at 110℃; for 1 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride In dichloromethane; water 实验步骤:一般步骤:将CuBr(36mg,0.25mmol,2.5mol%),L3(110mg,0.4mmol,4mol%),H2O(0.5mL)和K3PO4(254mg,1.2mmol)在15mL螺杆中混合盖试管。加入STAC(110mg,0.3mmol,3mol%)和芳基溴(10mmol)后,将所得混合物在80-110℃(浴温)下搅拌10分钟。然后加入K3PO4(2.29g,10.8mmol)加入N2H4 * H2O(1g,20mmol),将氩气(流速5-7mL / min)鼓泡通过反应混合物5分钟.28将反应混合物在封闭的试管中搅拌80-110°通过TLC(洗脱己烷)监测C(浴温)直至完全消耗原料直至观察1-2小时,然后冷却至室温并用SH 2 Cl 2(50mL)稀释。过滤所得溶液并用盐水(225mL)洗涤。将HCl水溶液(37%)逐滴加入到CH 2 Cl 2溶液中直至pH 3-4。过滤形成的沉淀,用SH 2 Cl 2(15mL)洗涤并在室温下干燥。某些合成的芳基肼盐酸盐的NMR光谱显示它们含有1-5摩尔%的相应的苯胺盐酸盐作为杂质(参见补充数据)。通过加入2-3体积的二乙醚,通过从甲醇溶液中沉淀来纯化芳基肼盐酸盐的分析样品。 参考文献:
产率:39.3% 合成条件:With hydrogenchloride In water at 65℃; 实验步骤:(4)盐将22.4g 4-氟苯肼的混合物溶于15.6ml 37%盐酸中并在65℃下搅拌直至反应溶液结晶。 将混合物冷却至20℃,过滤,并用丙酮洗涤滤饼。 即盐酸4-氟苯肼成品24. 6g,含量99.1%,收率39. 3% 参考文献: