- 制备
1-(3-氯丙基)-4-甲基哌嗪的制备如下：0.lmol哌啶，l00mL丙酮，0.125mol氢氧化钠 (25% )，冰浴控温在 5°以下，缓慢滴加 0.lmoll-氯-3-溴丙烷，滴加完毕，室温 25°C反应 48小时，反应完毕，减压蒸干溶剂，加入 50mL水溶解，用二氯甲烷萃取（350mL)，合并有机相，硫酸钠干燥过夜，过滤，减压蒸干后得油状物，滴加浓盐酸至 pH=l~2，加二氯甲烷打浆除 1-氯-3-溴丙烷，滤渣加水适量溶解，用 25%氢氧化钠调 pH=12，用二氯甲烷萃取（20mL3)，硫酸钠干燥，过滤减压蒸干得黄色油状物 1.0g，收率 14.2%。
- 医药三氟拉嗪的中间体。
医药
合成路线 1（1. 合成：104-16-5）
产率：187 mg
合成条件：With hydrogenchloride; sodium hydroxide In toluene at 80℃; for 2 h;
实验步骤：将0021-1 1-溴-3-氯丙烷（0.25mL）加入到1-甲基哌嗪（0.55mL）的甲苯（2.5mL）溶液中，然后在80℃下搅拌2小时。 将反应混合物冷却至室温，并向其中加入2mol / L盐酸。 分离收集水层，通过加入2mol / L氢氧化钠水溶液将pH调节至12，并向其中加入乙酸乙酯。 分离收集有机层，用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂，得到1-（3-氯丙基）-4-甲基哌嗪（187mg） ）作为白色固体。 1H-NMR（CDCl3）δ：3.59（2H，t，J = 6.6Hz），2.49（8H，t，J = 7.3Hz），2.29（3H，s），1.95（2H，t，J = 6.9Hz）。
参考文献：
- [1] Pharmazie, 2005, vol. 60, # 6, p. 411 - 414 [2] Synthetic Communications, 2003, vol. 33, # 14, p. 2483 - 2486 [3] Pharmazie, 1980, vol. 35, # 2, p. 69 - 72 [4] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1998, vol. 32, # 7, p. 362 - 369 [5] Farmaco, 1993, vol. 48, # 12, p. 1641 - 1648 [6] European Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 28, # 12, p. 969 - 974 [7] Patent: US2002/49213, 2002, A1 [8] Patent: US2003/225111, 2003, A1. Location in patent: Page 37 [9] Patent: US2015/322063, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0537; 0538; 0539 [10] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 125, p. 103172 - 103183
