81156-68-5 2,4-二氯苯乙醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：81156-68-5）

产率：65% 合成条件：Stage #1: With chloro-trimethyl-silane; ethylene dibromide; zinc In tetrahydrofuran at 70℃; for 2 h; Schlenk technique; Inert atmosphere Stage #2: at 70℃; for 6 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：苯乙醇（3a）将配备有磁力搅拌棒和隔膜的双颈Schlenk烧瓶在高真空下用热风枪（~400℃）加热10分钟。冷却至室温后，将烧瓶用氩气冲洗（3次）。加入Zn-粉（654mg，2.0当量，10.0mmol），然后加入THF（20mL）。加入1,2-二溴乙烷（5mol％）并加热反应混合物直至沸腾。冷却至室温后，加入氯三甲基硅烷（1mol％），再次加热混合物直至沸腾。将烧瓶再次冷却至室温并加入苄基氯（633mg，5.0mmol，1当量）的THF（10mL）溶液，将其在70℃加热2小时并冷却至室温。在室温下缓慢加入多聚甲醛（450mg，3.0当量，15.0mmol），并将烧瓶再次在70℃加热6小时。将溶液冷却至室温并加入饱和NH 4 Cl溶液。分离各相，水层用乙酸乙酯（100mL）萃取。将合并的有机层用水（20mL），盐水（10mL）洗涤，然后经Na 2 SO 4干燥。减压蒸发溶剂，残余物通过硅胶柱色谱法纯化，用环己烷或环己烷/乙酸乙酯作为洗脱剂，得到苯乙醇（3a）（510mg，83％），为无色液体。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 2017, vol. 47, # 10, p. 968 - 974