10261-94-6 3-硝基-2-吡啶甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

路线1：3-硝基-2-乙烯基吡啶制备

• 步骤: 将2-氯-3-硝基吡啶（20g，126.15mmol）溶于1,4-二恶烷（378mL）中，加入三丁基乙烯基锡（48g，151.38mmol），用氮气脱气30分钟，添加双（三苯基膦）氯化钯（II）（4.4g，6.3mmol），110℃搅拌过夜。
• 后处理: 冷却至室温，加水，EtOAc萃取，有机层用盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩，硅胶柱色谱纯化（0-5% EtOAc/己烷洗脱）。 路线2：3-硝基吡啶-2-甲醛制备
• 步骤: 将3-硝基-2-乙烯基吡啶（14g，93.25mmol）溶于THF:H₂O（2:1）（560mL）中，加入4-甲基吗啉-N-氧化物（16.3g，139.87mmol）、叔丁醇（1mL）和四氧化锇（4%，2mL），25℃搅拌5h形成二醇，添加偏高碘酸钠（64.87g，279.7mmol），25℃搅拌8h。
• 后处理: 硅藻土过滤，EtOAc洗涤，滤液EtOAc萃取，有机层盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，浓缩。