173026-23-8 1-(2-溴苯基)-1-甲基乙胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：173026-23-8）

产率：77% 合成条件：Stage #1: With titanium(IV) isopropylate In diethyl ether at 20℃; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: With water; sodium hydroxide In diethyl ether at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：将甲基溴化镁（54.9mL，164.8mmol，3M在乙醚中）加入到2-溴苄腈（10.0g，54.9mmol）的乙醚（200mL）溶液中，并将反应混合物在室温下在氮气下搅拌。 30分钟后，加入异丙醇钛（16.3mL，54.9mmol），将所得混合物回流过夜。冷却至0℃后，加入2N NaOH（400mL），将得到的混合物在室温下搅拌30分钟。将溶液用饱和碳酸氢钠水溶液（400mL）稀释，使用甲基叔丁基醚（3×200mL）萃取。合并有机层并减压浓缩。将残余物溶于1N盐酸（75mL）中并用甲基叔丁基醚（150mL）洗涤。使用2N氢氧化钠将水层碱化至pH 10-11，并将得到的溶液用甲基叔丁基醚（3×200mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到2-（2-溴苯基）丙-2-胺（9.0g，77％收率），为橙色油状物。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：ppm 1.66（s，6H），7.02-7.10（m，1H），7.13-7.43（m，1H），7.55-7.61（m，2H）。 [M + H] + = 214.0 参考文献：

• [1] Patent: US2016/95858, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 4472; 4473