89466-38-6 3-甲氧基-4-甲基-6-氯哒嗪
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
未明确具体用途,根据合成背景推测可能用于医药或农药中间体合成。
医药; 农药
产率:60% 合成条件:Stage #1: With 2,2,6,6-tetramethyl-piperidine; n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 0℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78℃; for 0.50 h; 实验步骤:将2,2,6,6-四甲基哌啶(12.9ml,76.1mmol)的THF(100mL)溶液用N 2(g)喷射,然后冷却至-78℃。 用2.5M正丁基锂的己烷溶液(30.4mL,76.1mmol)缓慢处理-78℃的溶液,然后温热至0℃并搅拌1小时。 将所得反应混合物冷却至-78℃,然后用0.46M 3-氯-6-甲氧基哒嗪的THF(75mL,34.6mmol)溶液处理。 在-78℃下搅拌1小时后,将反应混合物用碘甲烷(4.74mL,76.1mmol)处理,并在-78℃下再搅拌30mm。 将反应混合物用饱和NH 4 Cl(aq)(50mL)淬灭,温热至环境温度,用水(50mL)稀释,并用EtOAc(2×250mL)萃取。 用盐水(1×50mL)洗涤合并的有机萃取物,用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并真空浓缩,得到标题化合物(3.31g,60%收率)。 MS(apci)m / z = 159.0(M + H)。 参考文献: