34547-28-9 2-(4-氟苯基)乙酰肼

危险性质：非危险化学品

用作医药中间体

医药

合成路线 1（1. 合成：34547-28-9）

产率：97% 合成条件：With hydrazine In methanol at 60℃; for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：整洁的将肼20mL加入到（4-氟苯基）乙酸甲酯（Acros Organics USA，Morris Plains，NJ，25.66g，152.5MMOL）在MEOH（120ML）中的浆液中，并将混合物加热至60℃并回流在氮气下冷凝2小时。冷却至R.T.，蒸发至干燥（R.T.至60℃，100托至7托）。将固体残余物从1-丙醇（100mL）中重结晶（回流至R.T.，过夜）。结晶。过滤收集产物，用1-丙醇洗涤并在高真空下干燥。 [1St分数]。在高真空下蒸发上清液至干燥，将获得的固体残余物在高真空下干燥过夜。然后将残余物从苯中重结晶。 （回流至R.T.，过夜）过滤收集沉淀的产物，用苯 - 己烷（1：1）的混合物洗涤，然后用己烷洗涤。在高真空下干燥。 [2 ID分数]。合并产率：24。855G白色结晶。薄片（97％）。 H-NMR（DMSO-D6,400MHz）：9.194（br s，1H），7.272（m，2H），7.107（m，2H），4.202（br d，J = 4.3Hz，2H），3.329（ s，2H）;'9F-NMR（DMSO-D6,376.5MHz）： - 116。 96（m，1F）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/10005, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 120, p. 202 - 216 [3] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 33, # 12, p. 3943 - 3949 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 7, p. 1677 - 1680 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 3, p. 481 - 484 [6] Journal of Chemistry, 2017, vol. 2017, [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 14, p. 2369 - 2374

合成路线 2（2. 合成：34547-28-9）

产率：86% 合成条件：With hydrazine hydrate; triethylamine In acetonitrile for 3 h; Reflux 实验步骤：一般步骤：通过在1,2-二氯乙烷（12mL）溶剂和磷酰氯（0.4mL）氯化剂存在下，在回流下使芳烷酸1a-g（1mmol）反应，合成亚铁酰氯2a-g。 3小时。 然后，将所得溶液冷却至室温，并在减压下除去溶剂，得到芳烷酰氯2a-g，其不经进一步纯化直接用于下一步骤。 将酰胺2a-g溶解在乙腈（80mL）中，滴加到含有水合肼（1mmol），TEA（0.5mL）和乙腈（20mL）的溶液中，并通过TLC监测回流3小时。 消耗原料后，将反应混合物冷却至室温。 减压蒸发溶剂，冷却后得到粗制的酰肼3a-g，为白色固体，用柱色谱法纯化，在甲醇中结晶[46]。 ：