34547-28-9 2-(4-氟苯基)乙酰肼
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
用作医药中间体
医药
产率：97% 合成条件：With hydrazine In methanol at 60℃; for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：整洁的将肼20mL加入到（4-氟苯基）乙酸甲酯（Acros Organics USA，Morris Plains，NJ，25.66g，152.5MMOL）在MEOH（120ML）中的浆液中，并将混合物加热至60℃并回流在氮气下冷凝2小时。冷却至R.T.，蒸发至干燥（R.T.至60℃，100托至7托）。将固体残余物从1-丙醇（100mL）中重结晶（回流至R.T.，过夜）。结晶。过滤收集产物，用1-丙醇洗涤并在高真空下干燥。 [1St分数]。在高真空下蒸发上清液至干燥，将获得的固体残余物在高真空下干燥过夜。然后将残余物从苯中重结晶。 （回流至R.T.，过夜）过滤收集沉淀的产物，用苯 - 己烷（1：1）的混合物洗涤，然后用己烷洗涤。在高真空下干燥。 [2 ID分数]。合并产率：24。855G白色结晶。薄片（97％）。 H-NMR（DMSO-D6,400MHz）：9.194（br s，1H），7.272（m，2H），7.107（m，2H），4.202（br d，J = 4.3Hz，2H），3.329（ s，2H）;'9F-NMR（DMSO-D6,376.5MHz）： - 116。 96（m，1F）。 参考文献：
产率：86% 合成条件：With hydrazine hydrate; triethylamine In acetonitrile for 3 h; Reflux 实验步骤：一般步骤：通过在1,2-二氯乙烷（12mL）溶剂和磷酰氯（0.4mL）氯化剂存在下，在回流下使芳烷酸1a-g（1mmol）反应，合成亚铁酰氯2a-g。 3小时。 然后，将所得溶液冷却至室温，并在减压下除去溶剂，得到芳烷酰氯2a-g，其不经进一步纯化直接用于下一步骤。 将酰胺2a-g溶解在乙腈（80mL）中，滴加到含有水合肼（1mmol），TEA（0.5mL）和乙腈（20mL）的溶液中，并通过TLC监测回流3小时。 消耗原料后，将反应混合物冷却至室温。 减压蒸发溶剂，冷却后得到粗制的酰肼3a-g，为白色固体，用柱色谱法纯化，在甲醇中结晶[46]。 参考文献：
产率：57% 合成条件：Stage #1: With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 3 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In ethyl acetate 实验步骤：化合物79的合成： 在室温下，向化合物78（9.1g; 33mmol; 1当量）二氯甲烷（300mL）的溶液中缓慢加入三氟乙酸（33.0mL; 434mmol; 13.2当量）。 反应混合物变为浅棕色。 搅拌3小时后，将反应混合物蒸发至干。 将无色残余物溶于乙酸乙酯（400mL）中，并将溶液用饱和NaHCO 3溶液（3×500mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发至干。 将得到的白色泡沫状物在乙醚中研磨，得到化合物79，为白色固体（3.2g;产率= 57％）。 参考文献：