412293-91-5 4-(嘧啶-2-基氧基)-哌啶-1-羧酸叔丁酯
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用途与制备
作为医药中间体,用于相关药物的合成制备。
医药
产率:68% 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 5℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 18 h; 实验步骤:准备28; 4-(嘧啶-2-基氧基)哌啶-1-羧酸叔丁酯; 将1-叔丁氧基羰基-4-羟基哌啶(10g,50mmol)溶于四氢呋喃(200mL)中并冷却至5℃。 分批加入氢化钠(60%在矿物油中的分散体,2.5g,65mmol),并将所得混合物在5℃下搅拌30分钟。 加入1-氯嘧啶(11.4g,99mmol),将混合物在室温下搅拌18小时。 然后过滤混合物,真空浓缩,残余物在乙酸乙酯和水之间分配。 分离有机层,用硫酸镁干燥并真空浓缩。 将残余物重结晶二异丙醚(50mL),得到标题化合物,收率68%,9.5g。 参考文献: